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今天ICP光譜儀小編為您講解ICP光譜儀點(diǎn)火測定內(nèi)容，一起來了解吧。
在點(diǎn)火測定前半小時(shí)開啟空調(diào)和通風(fēng)系統(tǒng)，確保熱交換平衡，先檢查通風(fēng)管道是否堵塞和具有適當(dāng)?shù)耐L(fēng)量。然后檢查光室溫度是否穩(wěn)定在規(guī)定值（有的ICP光譜儀為38±0.1°C、90±0.5°F），再次檢查氬氣的用量和壓力是否符合要求，確保儀器已經(jīng)驅(qū)氣45min以上；檢測計(jì)算機(jī)是否和主機(jī)聯(lián)網(wǎng)，檢測器是否正常；依次檢測并確認(rèn)進(jìn)樣系統(tǒng)組件（炬管、霧化器、霧化室、泵管等）是否安裝正確，是否漏氣，調(diào)節(jié)蠕動(dòng)泵壓力調(diào)節(jié)桿，使進(jìn)樣流速均勻，廢液管路中有一段一段的氣泡隨廢液流動(dòng)。炬管的外管及噴射要保持干凈，檢查是否有熔融的痕跡；另外還要檢查進(jìn)樣管路安裝是否正確；檢查或鏈接取樣毛細(xì)管和廢液管是否接好；檢查安裝好蠕動(dòng)泵管無誤后，上好蠕動(dòng)泵夾子，將進(jìn)樣毛細(xì)管插入水中，排液管放進(jìn)廢液收集桶中，并保證收集桶有足夠的容積收集廢液；打開光譜儀抽風(fēng)機(jī)電源，確認(rèn)風(fēng)機(jī)已經(jīng)正常和有足夠的抽風(fēng)力，且通風(fēng)管沒有堵塞。檢測通風(fēng)系統(tǒng)是否具有適當(dāng)?shù)耐L(fēng)量；點(diǎn)火30min前，打開循環(huán)水和檢測器冷卻系統(tǒng)開關(guān)，這樣可以節(jié)省氬氣的消耗（對于半導(dǎo)體制冷來說，檢測器幾分鐘即可達(dá)到所需要的溫度，對于冰箱制冷來說，所需要時(shí)間可能達(dá)到15-30min，如果無單獨(dú)開關(guān)直接點(diǎn)擊火對話欄）ICP光譜儀控制面板上，觀察光譜儀的FPA的溫度是否工作正常。
通常，光譜儀的檢測器溫度：CID為-48°C左右，CCD為-36°C左右，F(xiàn)PA的溫度為30°C左右。按照規(guī)定程序點(diǎn)燃等離子體。讓等離子炬點(diǎn)燃燒穩(wěn)定后持續(xù)（30~50）min后，單擊“開始”圖標(biāo)進(jìn)行分析測定；如果是手動(dòng)進(jìn)樣，按照提示組個(gè)提供所要的溶液，按“確定”圖標(biāo)，直到分析結(jié)束。如果是自動(dòng)進(jìn)樣，請按照提示說明的要求放置樣品，按確認(rèn)，分析將自動(dòng)進(jìn)行，即可進(jìn)行樣品測定。在等離子炬點(diǎn)燃至穩(wěn)定持續(xù)的（30~50）min的時(shí)間里，可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)方法的建立，即在分析界面上點(diǎn)擊方法圖標(biāo)中元素周期表，選擇所要分析的元素及該元素的分析譜線，并在分析界面上選擇并優(yōu)化與樣品箱適應(yīng)的各項(xiàng)分析參數(shù)，比如輸入功率、載氣壓力及流量、觀察高度、溶液提升率、分析元素波長、左右背景扣除、樣品沖洗時(shí)間、曝光時(shí)間、系列標(biāo)準(zhǔn)濃度值及干擾系數(shù)等，并用Cd溶液（1mg/L）和空白溶液，進(jìn)行儀器信背比（分析線強(qiáng)度/背景強(qiáng)度）試驗(yàn)，以確定光譜儀的最佳工作條件。經(jīng)過反復(fù)驗(yàn)證后，輸入計(jì)算機(jī)程序使用，然后保存方法。選擇1個(gè)空白溶液和（3~5）個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液來制作標(biāo)準(zhǔn)曲線并標(biāo)準(zhǔn)化，完后分別對樣品進(jìn)行測試并做樣品空白，然后根據(jù)測試的結(jié)果進(jìn)一步修正左右背景的位置并觀測試數(shù)據(jù)RSD%的變化，如果常量成分大于1%，需要查找原因后重新對標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化完成后可以保存以供下次測試使用，在下次此時(shí)時(shí)用一個(gè)高標(biāo)準(zhǔn)來校正，如果數(shù)據(jù)偏差不大可以繼續(xù)使用，否則必須重新標(biāo)準(zhǔn)化。注意：在測定樣品前后如果分析的是無機(jī)水溶液樣品，則用2%的硝酸清洗進(jìn)樣系統(tǒng)，在用離子水沖洗。如果是有機(jī)樣品則用煤油等有機(jī)溶液沖洗。
以上就是ICP光譜儀點(diǎn)火測定的全部內(nèi)容，希望ICP光譜儀小編的總結(jié)對您有所幫助。
